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為改善工業(yè)純鐵的耐磨抗腐蝕性能,采用低偏壓高頻等離子浸沒離子注入及氮化技術(shù)(HLPⅢ) 對工業(yè)純鐵進(jìn)行表面改性,然后利用非平衡磁控濺射技術(shù)(UBMS) 在低壓高頻等離子浸沒離子注入及氮化處理樣品表面制備Ti/TiN多層膜。研究發(fā)現(xiàn),工業(yè)純鐵在3.5kV 脈沖電壓(頻率15.15kHz ,占空比25 %) 下等離子注入及氮化3h 后,表面形成了深度達(dá)4μm的氮化層,其相結(jié)構(gòu)以ε-Fe₃N 和γ-Fe₄N 結(jié)構(gòu)為主。等離子氮化及Ti/ TiN 多層薄膜沉積復(fù)合處理后,工業(yè)純鐵的硬度、耐磨損性能以及抗腐蝕性能均得到大大提高,等離子注入及氮化形成的氮化層有利于提高Ti/TiN多層薄膜與工業(yè)純鐵基體之間的結(jié)合力和耐磨性。

　　等離子體加工處理,例如氮化、碳化等,在工業(yè)刀具及零件上得到廣泛應(yīng)用,這種方法可以改變金屬表面化學(xué)成分、結(jié)構(gòu),形成新相,從而提高材料表面的硬度、耐磨損以及抗腐蝕等特性,防止材料過早的失效。薄膜沉積技術(shù)是材料表面改性的一個(gè)重要手段,通過在材料表面上沉積不同功能的薄膜,從而提高材料表面的硬度、耐磨損等特性。薄膜沉積技術(shù)中,薄膜與基體的結(jié)合強(qiáng)度很重要,兩者之間的結(jié)合力一定程度上取決于基體的性質(zhì)和結(jié)構(gòu)。在沉積薄膜之前,用等離子體對基體表面進(jìn)行處理,在基體表面形成一定特性的改性層,是提高薄膜與基體的結(jié)合力的關(guān)鍵,等離子氮化與薄膜沉積技術(shù)結(jié)合起來對材料表面進(jìn)行復(fù)合改性,對提高材料的各項(xiàng)性能有著重大意義。

　　TiN 薄膜由于具有高硬度、優(yōu)良的耐摩擦磨損性能、良好的抗腐蝕性能得到廣泛應(yīng)用,在工件表面沉積TiN 薄膜之前進(jìn)行等離子氮化有利于提高薄膜的耐磨性和薄膜與基體的結(jié)合強(qiáng)度,很多研究者首先對鈦合金、鋁合金、不銹鋼等材料進(jìn)行等離子氮化處理,再沉積TiN 薄膜,改善了材料表面的機(jī)械性能并提高了膜基結(jié)合力,其硬度、耐磨損、抗氧化及抗腐蝕性能等明顯提高,有利于減少薄膜表面與基體開裂傾向, 同時(shí)改善其摩擦磨損性能。本文采用低壓高頻等離子浸沒離子注入及氮化技術(shù)(HLPIII)對工業(yè)純鐵進(jìn)行表面處理,進(jìn)一步利用非平衡磁控濺射技術(shù)(UBMS) 在氮化的工業(yè)純鐵上制備了Ti/TiN多層膜,研究了復(fù)合處理后材料的機(jī)械性能以及抗腐蝕性能。

實(shí)驗(yàn)方法

樣品制備

　　將純度為99.8 %的工業(yè)純鐵加工成(<10mm ×1.5mm的試樣,依次用240# 到1200 # 的SiC 砂紙濕磨,再用1μm的金剛石拋光液對表面進(jìn)行機(jī)械拋光。樣品處理前經(jīng)過丙酮和酒精的超聲波清洗,并在真空室內(nèi)經(jīng)氬離子預(yù)濺射,去除樣品表面的污染物。

等離子氮化及TiN薄膜的制備

　　利用多功能等離子體浸沒離子注入設(shè)備進(jìn)行高頻低壓等離子體浸沒離子注入及氮化,真空室本底真空度為2.5 ×10 ^{- 3} Pa ,通入氮?dú)?N₂ 分壓為0.5Pa ,利用射頻電感耦合方式激發(fā)形成氮等離子體,通過在工件上施加3.5kV (頻率15.15kHz ,占空比25 %) 的脈沖負(fù)偏壓對工業(yè)純鐵進(jìn)行離子注入及氮化,等離子注入及氮化時(shí)間為3h。

　　利用UBMS450 型高真空非平衡磁控濺射設(shè)備,在離子注入及氮化后的工業(yè)純鐵表面進(jìn)一步合成Ti/ TiN 多層薄膜。本底真空度為1.8 ×10 ^{- 3} Pa ,濺射靶材為純鈦(99.9 %) ,基體溫度為20 ℃,濺射電流3A ,基體負(fù)偏壓50V ,靶基距100mm ,制備TiN 薄膜時(shí),氮?dú)夂蜌鍤獾牧髁勘葹?sccm∶60sccm ,制備純鈦薄膜時(shí)氮?dú)夂蜌鍤獾牧髁勘葹?∶60sccm ,一個(gè)調(diào)制周期內(nèi)Ti 和TiN 沉積時(shí)間分別為72s 和182s , 共4 個(gè)周期,薄膜總厚度約為800nm。

　　3.5kV 電壓下離子注入及氮化的樣品以F3.5表示,氮化及沉積Ti/ TiN 多層薄膜復(fù)合處理的樣品以F3.5/ Ti/ TiN 表示,工業(yè)純鐵表面直接制備Ti/ TiN多層薄膜樣品以Fe/ Ti/ TiN 表示。

   工業(yè)純鐵等離子體氮化及Ti/ TiN多層薄膜沉積復(fù)合處理后樣品的機(jī)械性能以及抗腐蝕性,結(jié)果表明:工業(yè)純鐵通過低壓高頻等離子注入及氮化(HLPIII) 表面處理,在- 3.5kV 的脈沖偏壓下,表面形成了以ε- Fe₃N 和γ- Fe₄N 相為主的氮化層,利用直流反應(yīng)非平衡磁控濺射進(jìn)一步在氮化后樣品上制備Ti/ TiN 多層膜,經(jīng)過復(fù)合處理后,樣品硬度和耐磨性進(jìn)一步提高,在0.9wt %NaCl 溶液,其耐腐蝕性最好。復(fù)合處理和未經(jīng)氮化的基體上Ti/ TiN 多層薄膜樣品的臨界載荷分別為12N 和2.3N ,說明工業(yè)純鐵經(jīng)等離子注入及氮化后提高了膜基結(jié)合力。